Po co destylować alkohol?
Chyba pierwsza myśl większości z nas to produkcja bimbru czy koniaku. No tak, może to być celem destylacji jednak nie o tym jest ten blog. Choć celem jest uzyskanie alkoholu, a dokładniej alkoholu etylowego. Dla majsterkowicza alkohol etylowy może posłużyć jako rozpuszczalnik lub paliwo. Właściwie odzyskanie z przyrody paliwo to już biopaliwo. Obecnie przepisy nakazują, żeby pewien procent alkoholu etylowego znajdował się w benzynie. Właśnie po to, żeby zwiększyć udział biopaliw w całości zużywanych paliw. Ja jeszcze miałem inny cel. Po pierwsze jak zwykle chodzi o odkrywanie nauki i poznanie tego procesu. Po drugie miałem niezbyt udane wino i pomyślałem, że szkoda go wylewać nie próbując odzyskać z niego alkoholu etylowego.
Założenia przy destylacji prostej alkoholu etylowego
Po pierwsze chcę wykorzystać aparaturę, którą mam. Jej budowę opisałem podczas destylacji wody. Nie jest to najlepsza metoda, ale czemu nie przekonać się o tym na własnej skórze? To daje drugie założenie, czyli korzystam z destylacji prostej. Trzecie założenie to wykorzystanie osadu po fermentacji. Jak się uda to może będzie można odzyskiwać alkohol nawet z prawidłowo wykonanych win. Wykorzystując odpady. Czwarte założenie to destylat, który będę zbierał to wszystko do momentu, aż temperatura zacznie szybciej wzrastać do 100°C. Alkohol etylowy wrze w temperaturze. 78,3°C. Temperatura powinna się ustabilizować około tej wartości, a potem szybko wzrastać w miarę wyczerpania etanolu. Ciekawe jak moje założenia będą się miały do rzeczywistości?
Właściwości wsadu do destylacji alkoholu
Na początku trzeba się zastanowić, jak na dobrego chemika przystało, co wchodzi w skład mieszaniny? Podejrzewam, że dla bimbrownika definicja jest prosta: alkohol i reszta. Dla chemika jednak bardzo ważne jest, żeby przeanalizować możliwy skład, żeby proces przeprowadzić jak najbardziej prawidłowo i wyciągnąć odpowiednie wnioski.
Po pierwsze trzeba sobie uświadomić jak wiele substancji stałych znajduje się w roztworze. Po pierwsze będą to wszystkie sole, które znajdują się w wodzie z kranu. Dokładnie takie jakie zostały nam po destylacji wody. Do tego dochodzą części stałe tworzące osad. Są to resztki owoców i drożdże. Jedne i drugie to materia żywa więc składają się z białek, tłuszczy, cukrów. Do tego możemy doliczyć tysiące mniej lub bardziej zidentyfikowanych związków chemicznych potrzebnych do życia roślinom i drożdżom. Dla przykładu to kwas cytrynowy, DNA, RNA, enzymy, witaminy,estry i inne.
W tym przypadku może nastąpić do reakcji chemicznych tych związków lub do ich rozpadu, tworząc zanieczyszczenia. Dla nas zanieczyszczeniem jest każda substancja, która zostanie przedestylowana razem z alkoholem.
Po drugie bardzo istotne są ciecze. W winie znajduje się pożądany przez nas alkohol etylowy. Niestety największy składnik wina to woda. Do tego mogą być aldehydy, kwasy czy inne alkohole. Jeżeli wino się nie uda to mówimy, że zrobił się ocet. I faktycznie głównym składnikiem takiego wina jest kwas octowy. Możemy założyć, że jego niewielka ilość znajduje się w każdym winie.
Dość niebezpiecznym zanieczyszczeniem jest alkohol metylowy czyli metanol. To znaczy niebezpiecznym jeżeli chcemy wypić to co uzyskamy. Grozi to ślepotą lub zatruciem. Jeżeli będziemy używać destylatu jako rozpuszczalnika lub paliwa to nie ma to tak dużego znaczenia.
Po trzecie w roztworze są rozpuszczone gazy. Głównie dwutlenek węgla. Nie powinno nam to przeszkadzać. Podczas destylacji zostaną usunięte w pierwszej kolejności.
Proces destylacji prostej alkoholu
Przed rozpoczęciem trzeba się przygotować i odnaleźć jak najwięcej danych składników, które wchodzą w skład wsadu do destylacji. Dla substancji stałych możemy założyć, że ich temperatura wrzenia jest dużo wyższa niż temperatura wrzenia wody. Substancje organiczne mogą ulec rozkładowi, ale też raczej w temperaturze wyższej niż 100°C.
Spiszmy zatem rozpoznane ciecze i ich temperatury wrzenia. Ja dane biorę z Wikipedii. Do tego eksperymentu nie potrzebuję większej dokładności.
- Alkohol etylowy 78,29°C
- Alkohol metylowy 64 - 65°C
- Kwas octowy 117,9°C
- Woda 100°C
- Aldehyd octowy 20,1 - 21°C
Ok. Widzimy, że najpierw odparuje aldehyd i metanol. To właśnie jest główny powód, dla którego podczas produkcji bimbru odrzuca się część destylatu na samym początku. Kwas octowy nie powinien się przedostać do destylatu. Jednak z wodą sprawa jest bardziej skomplikowana. Jak widzieliśmy we wcześniejszym doświadczeniu woda w temperaturze 80°C nie wrze, ale i tak intensywnie paruje. To znaczy, że przedostanie się jej duża ilość jako zanieczyszczenie.
Jak już jesteśmy przygotowani to możemy rozłożyć aparaturę i rozpocząć destylację. Mój proces możecie obejrzeć na załączonym filmie więc opiszę tylko spostrzeżenia. Do każdego wsadu odmierzam 500 ml osadu z winem.
Pierwsze spostrzeżenie to dość silne wrzenie w temperaturze 56°C. To może być oznaka destylacji składników o tak niskiej temperaturze wrzenia lub po prostu opóźnienie wskazania termometru. Trochę czasu potrzeba zanim nagrzeje się osłona termometru, a następnie czujnik.
Druga sprawa to dość duże pienienie. Z pewnością jest to powód, dlaczego niektórzy otrzymują destylat o lekkiej barwie. Ja zdążyłem zareagować i destylat jest krystalicznie czysty.
Trzecia dość ciekawa sprawa to fakt, że temperatura wcale się nie ustabilizowała na 78°C. Wygląda na to, że cały czas systematycznie rośnie. Na tym etapie musiałem zmienić założenie. Będę prowadził proces do 90°C. Może wsad ma zbyt niską zawartość alkoholu, żeby tak precyzyjnie regulować temperaturę? Ok. Wystarczy jak uda się zwiększyć zawartość alkoholu. Potem spróbuję przedestylować jeszcze raz. Dalsza destylacja przebiegała już bez większych zmian.
Rezultat destylacji prostej alkoholu
Uzyskałem 54 ml destylatu o stężeniu 60%. Wyliczmy szybko, że destylat zawiera 32,4 ml etanolu. Oznacza to, że wsad miał 6,48% zawartości etanolu. Przy okazji udało się wyznaczyć skład wsadu. Alkomierz pokazał w nim 0%. Dzieje się tak ponieważ alkohol zmniejsza gęstość, a cukier ją zwiększa. Więc odczyt nie jest wiarygodny.
Ale co właściwie znajduje się w destylacie? Na pewno alkohol etylowy i woda. Czy jest tam coś jeszcze? Po kolorze można powiedzieć, że nie. Niestety zapach ujawnia jeszcze jeden składnik. Cały destylat mocno pachnie drożdżami. Oczywiście same drożdże nie zostały przedestylowane. Jednak substancja odpowiedzialna za zapach, tak. Nie wiem co to za substancja. Może to jakiś ester, a może zupełnie oryginalna i niepowtarzalna substancja. Jeżeli wiecie co to jest to napiszcie w komentarzach.
To podpowiada, że tak naprawdę w destylacie może być jeszcze całkiem spora ilość innych zanieczyszczeń. Jeżeli też przeprowadzicie to doświadczenie to nie powinniście wypijać destylatu. Zresztą zapach jest za mocny dla zwykłego śmiertelnika. Mogą tam się też znajdować aldehydy i metanol.
Przeprowadziłem to doświadczenie jeszcze 4 razy. Miałem 2,3 l osadu, który chciałem wykorzystać. Odzyskałem łącznie 277ml destylatu. Myślę, że to dość dużo, żeby to wykorzystać do drugiego etapu destylacji. Ale to już temat na kolejny film i artykuł.
Wnioski
Poza doświadczeniem i ciekawymi obserwacjami są też inne korzyści z przeprowadzonego procesu. Potwierdził się fakt, że alkohol można odzyskać z odpadów. Dla mnie redukcja ilości odpadów przez przetworzenie je na coś pożytecznego jest wartościowa sama w sobie.
Można się też zastanowić nad sensem ekonomicznym. Prawidłowa destylacja alkoholu, czyli taka, która wykorzystuje kolumnę rektyfikacyjną, przebiega wolniej. Jest to proces bardziej czasochłonny więc ogrzewanie wsadu niskoprocentowego może przynosić większe straty niż podzielenie destylacji na 2 etapy. Ja zredukowałem cały wsad do 12% stężonego roztworu. Teraz zamiast 5 wsadów będę miał jeden. Zużyję o wiele mniej energii przy dokładniejszej destylacji.
To doświadczenie dość dosadnie daje do zrozumienia, że tak samo może być z innymi mieszaninami. Nie można w ciemno zakładać, że przedestylowana ciecz jest super czysta. Ta metoda działa najlepiej jeżeli rozdzielane substancje znacznie się różnią temperaturą wrzenia.
Podczas całego procesu zapisywałem temperaturę co minutę. Zestawiłem zmierzoną temperaturę z teoretyczną na poniższym wykresie. Wyraźnie widać okres nagrzewania do temperatury wrzenia. Szybki wzrost, do względnej stabilizacji. Oglądając ten wykres bardzo się zastanawiam jaka jest jakość mojego termometru. Może źle pokazywał temperaturę o kilka stopni? Będę go musiał sprawdzić przed następną destylacją.
Pozostaje jeszcze ciekawość czy da się z tej metody wycisnąć więcej? Jak duży procent można uzyskać destylując dokładniej? Jesteście ciekawi? To wpiszcie swojego maila w formularzu obok. Dodatkowo otrzymacie e-booka gratis.
Generalnie całkiem całkiem jednak pozwolę sobie na dwie uwagi techniczne:
1. Nie ogrzewaj kolby bezpośrednio płomieniem palnika – to zarówno niebezpieczne jak i nieprofesjonalne. Tego rodzaju ogrzewanie robi się za pośrednictwem siatek. Kiedyś pomiędzy palnikiem a naczyniem wkładało się siatkę z płytką azbestową. Obecnie też jakąś siatkę (bez azbestu) można za grosze kupić.
2. Przydała by się tu chociażby krótka kolumna rektyfikacyjna, np. typu Vigreux. Zawsze to rektyfikacja a nie proste ogrzewanie do temp. wrzenia.
Reszta OK :-).
O Boże. Dużo szybciej i priściej mozna uzyskac etanol z zastawu z cukru i drożdży. 6kg cukru plus 18 litrów wody i drożdże turbo 24h i po dobie możemy destylować mieszanke która już ma ok 20%.
Dobra kolunma z zimnymi palcami wypełniona drutem miedzianym po pierwsze oczyszcza alkohol z twardych związków po drugie ciecz skrapla sie w kolumnie kilku krotnie dzieki czemu do wlasciwej chlodnicy leci to co najlepsze o ile nie przesadzimy z temperatura. A jak dodamy do twgo jeszcze kolumne z węgla aktywnego to mamy 95-97 % etanol juz po pierwszej destylacji. Sama kolumna zimne oalce tzw daje efekt 3 krotnej destylacji za pierwszym razem. Pozdrawiam.
Tak, masz rację. Jednak celem doświadczenia było zaobserwowanie jak właśnie taka destylacja wygląda. Zwykłych destylacji i przepisów na bimber w internecie nie brakuje :).
Pozdrawiam!
Świetny artykuł, bardzo pomocny. W internecie można znaleźć wiele filmów na temat destylacji, ale tutaj jest to zrobione pod kontem chemicznym.
Pozdrawiam
Cieszę się, że Ci się spodobał. Faktycznie chodziło mi o obserwację procesu, a nie o sam efekt :).
Pozdrawiam.
Chciałem zacząć sam poznawać destylację, złożyłem sobie nawet zestaw potrzebnego mi szkła i sprzętu laboratoryjnego. Niestety będę musiał na razie przystopować bo suma za to wszystko przeszła oczekiwania w stosunku do mojego studenckiego budżetu ;/.
Możesz polecić jakiś sklep gdzie mogę dostać taki sprzęt choćby i już używany?
Ja mogę Ci polecić sklep https://sklep-chemland.pl/. Według mnie jest o wiele taniej niż kiedyś. Na początek nie potrzebujesz tak dużo sprzętu.
– Palnik – może być spirytusowy, gazowy też nie jest drogi, ale potrzebujesz wtedy reduktor i butlę z gazem
– Kolba okrągłodenna ze szlifem
– Chłodnica kulowa ze szlifem
– Dwa stojaki – ja mam zrobione z płyty i pręta
– Dwa uchwyty
– Wąż na wodę do chłodnicy
– 2 wiaderka
Nie przesadź z rozmiarami, a nie wydasz majątku. Czasami pojawiają się różne aukcje z zestawami używanego szkła.
Napisz jak coś poskładasz i uruchomisz 🙂
Temperatura wrzenia mieszanin jest wyższa, niż poszczególnych składników, np. 16% wsad zaczyna wrzeć dopiero w temperaturze 91*.
Wygląda na to, że zmarnowałeś sporo alkoholu. Jeżeli twój wsad miałby mieć, jak piszesz 6,48%, to powinien zacząć wrzeć dopiero powyżej temperatury 95*C. Znaczy, że wsad miał więcej procentów, a ty za szybko zakończyłeś odbiór
Z doświadczenia w laboratorium polecam dodać do kolby przed destylacją “kamyków wrzennych”. Może to być nawet nieco stłuczki szklanej. Zapobiega przegrzewaniu i wypienianiu destylowanej substancji, które mogą skończyć się niebezpiecznie (np. wystrzał zawartości przez wylot). Pozdrawiam i życzę powodzenia.
Tak, takie kamyki są bardzo przydatne kiedy wrzenie jest bardzo niestabilne i czułe na nierównomierne nagrzewanie (na przykład przy destylacji kwasu siarkowego). Woda czy etanol raczej nie wystrzelą. W tym wypadku trzeba było uważać na pienienie z powodu obecności lepkich substancji jak na przykład cukier. Tutaj powodem nie jest nierównomierne nagrzewanie. Chociaż warto by było sprawdzić czy nie pomogłyby w przypadku gęstych wsadów jak ten osad. Dzięki za dobrą radę. Pozdrawiam serdecznie.